DLT 502.20-2006 火力发电厂水汽分析方法 第20部分：氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)
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0.2 |
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10 |
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日期： |
2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17659-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.20—2006,火力发电厂水汽分析方法 第二十部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 20：Determination of dissolved oxygen (Colorimetric method using sodium indigo disulphonate),2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.20—2006,I,目 次,前 言..II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 仪器..2,6 分析步骤.2,7 分析报告.4,附 录 A （资料性附录） 高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定..6,A.1 试剂6,A.2 操作步骤..6,DL/T 502.20—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第二十部分,与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：,—— 增加了附录A,本标准的附录A为资料性附录,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.20—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第二十部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法,本标准适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量 2μg/L-100μg/L 水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,3 方法提要,在pH为8.5左右时，氨型靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时,被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。其反应为：,Zn 2OH ZnO 2 2[H],2 + → + （汞齐） . .,4 试剂,4.1 试剂水：GB/T6903 规定的Ⅰ级试剂水,4.2 高锰酸钾标准溶液[c（,4 KMnO,5,1 ）]=0.01mol/L]：配制及标定方法见附录A,4.3 硫酸 (1+3),4.4 酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.8g～0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8N2S2Na2，M=466.36)于烧杯中,加1mL试剂水，使其润湿后，加7mL浓硫酸，在水浴上加热30min，并不断搅拌，加少量试剂水，使其,全部溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，混匀(若有不溶物需要进行过滤)。标定后用试,剂水按计算量稀释，使T=40μgO2/mL(此处T应按1 摩尔分子靛蓝二磺酸钠与1 摩尔原子氧作用来计算),4.5 氨-氯化铵缓冲液：称取20g 氯化铵溶于200mL 水中，加入50mL 浓氨水稀释至1L。取20mL 缓冲,溶液与20mL 酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其pH。若pH 大于8.5 可用硫酸溶液(1+3)调节pH,[氧化型（蓝色）],NaO3S,C,C,O,N,H,C,O,N,C,H,SO3Na,+2[H],+1/2O2,N,NaO3S C,OH,C,H,C,OH,N,C,H,SO3Na,【还原型（黄色）】,TPRI,DL/T 502.20—2006,2,至 8.5。反之，若pH小于8.5，可用10%氨水调节pH至8.5。根据加酸或氨水的体积，向其余980mL,缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的 pH=8.5,4.6 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：取T=40μg OB2B/mL的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50mL与100mL容量瓶中,加入 50mL氨-氯化铵缓冲液(按1:1的比例混合)混匀。此溶液的pH=8.5。 4.7 还原性靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液,以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满还原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡)。静置数分钟,待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。此溶液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过 40℃,4.8 苦味酸溶液：称取 0.74g已干燥过的苦味酸，溶于1L试剂水中。此溶液的黄色色度相当于20μg,OB2B/mL还原性靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度,4.9 锌汞齐的制法：,4.9.1 第一……
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